氣相色譜儀常見故障診斷
氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機和記錄儀等電子器件。
要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。,fHL8?fB%
例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系，具體的標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。
色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等
由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。常，則說明故障不在放大器和處理機（或記錄儀），而在氣路部分或溫度
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。
例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復正控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實際中是非常有用的
怎樣老化色譜柱
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個，一是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，另一個目的是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。
老化的方法：-把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀，待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。
幾種常用色譜柱的老化溫度
柱名稱 最高使用溫度，℃
角鯊烷（異三十烷） 140
阿皮松L 300
PEG 20M 200
PEG 6000 175
Ucon HB 2000 225
阿皮松K、M 250
SE 30 300
OV 1 300
E 301 300
OV 17 300
SE 52 300
DC FS-1265 （舊稱QF-1） 250
DC 703 250
SE 54 300
Porapak-Q 250
Porapak-T 200
GDX-101，102，103，104，201 270
GDX-301，401，403 250
GDX-601 200
TDX-01 400
碳分子篩 400 L* >(!qH0
檢測器清洗
在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分，通常可將鑒定器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。:
如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的
若以上方法都不能解決沾污問題，應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸
一、熱傳導鑒測器的清洗
將丙酮，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止
當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。
二、氫焰離子化鑒測器的清洗
當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持1－2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。
當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（300－400＃）打磨，再用適當溶劑（浸泡如甲醇與苯1：1），也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。
洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點火升高檢測室溫度，最好先在、120度保持數(shù)小時之后，再升至工作溫度。
三、電子捕獲鑒測器的清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ3或Ｎi63，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分
當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。 對Ｈ3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。 對Ｎi63源更應小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。 清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去
如何防止FID收集極上的積垢
清除收集極積垢，拆洗FID時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲
所以當操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應先尋找其它引起噪聲的原因如
1.氣流比是否合適
2.汽化室嚴重污染
3.柱流失嚴重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號連接接觸不良;
7.電壓不穩(wěn)定
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機有故障或參數(shù)設置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。只要有一定經(jīng)驗，上述檢查即簡單又直觀。 我們經(jīng)?？吹綑z測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器
通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。
柱前壓設置為15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 6p*%6Lj
(以上僅為建議的起始設置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速)。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝
對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。s(|2D] Ev8
毛細管分析常見問題的解決
一、峰丟失
可能的原因及應采用的排除方法
1.進樣問題
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值
3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速w>|^.1.$,
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載，減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度)
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝}
2.柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標，予以驗證。
7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查
8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊
五、同一根柱保留時間長短不一
1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當?shù)模?jīng)標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復
4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱
5.樣品超載，減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀
7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換
氣相色譜常識
一、 氣相色譜法有哪些特點
答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點：
１、高靈敏度：可檢出10mg-10克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
２、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
３、高效能：可把組分復雜的樣品分離成單組分。'
４、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導和控制生產(chǎn)。;
５、應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制
６、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。
７、設備和操作比較簡單儀器價格便宜。
二、氣相色譜的分離原理為何？/
答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離
