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發(fā)布日期:2022-05-18 點擊率:62
氣相色譜往往由于生產連續(xù)性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和維護。 氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發(fā)現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發(fā)生。 (1)嚴格說明書要求,進行規(guī)范操作,這是正確使用和科學保養(yǎng)儀器的前提。 故障故障判斷故障方法及修理1.沒有峰⑴放大器電源斷開⑴檢查放大器,保險絲⑵離子線斷⑵檢查離子線⑶沒有載氣流過⑶檢查載氣流路,是否阻塞⑷記錄器接觸不良⑷檢查記錄器連接⑸記錄器故障⑸看儀器說明書⑹進樣溫度太低,樣品沒汽化⑹增加進樣器溫度⑺微量注射器堵塞⑺更換注射器⑻進樣器硅橡膠漏⑻更換硅橡膠⑼色譜柱連接松開⑼擰緊層析柱⑽無火(FID)⑽點火⑾FID集化電壓沒接或接觸不良⑾接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現象⑿未設定電流(TCD)⑿首先設定電源2.正常滯留時間而靈敏度下降⑴衰減太高⑴降低衰減,增加高阻⑵沒足夠進樣量⑵增加進樣量⑶樣品進樣過程中的損耗⑶進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統(tǒng)⑷注射器漏或堵⑷更換注射器⑸載氣漏特別是進樣器漏⑸探漏⑹氫氣和空氣流量選擇不當(FID)⑹調整氫氣和空氣流量⑺檢測器沒有高壓⑺檢查或裝上高電壓3.峰拖尾⑴進樣溫度太低⑴重新調節(jié)進樣器溫度⑵進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)⑵用溶劑清洗進樣器管子⑶層析柱爐溫太低⑶增加層析柱溫度⑷進樣技術太低⑷提高進樣技術,做到進針快,出針快⑸層析柱選擇不當(樣品與柱擔體或固定液起反應)⑸重新選擇適當色譜柱4.伸舌峰⑴柱超過負荷,樣品量太大⑴降低樣品量⑵樣品凝集在系統(tǒng)中⑵先提高柱溫,再選擇適當的進樣器,色譜柱,檢測器溫度5.沒分離峰⑴柱溫太高⑴降低柱溫⑵柱太短⑵選擇較長色譜柱⑶固定液流失⑶更換層析柱或老化色譜柱⑷固定液或擔體選擇不正確⑷選擇適當色譜柱⑸載氣流速太高⑸降低載氣流速⑹進樣技術太差⑹提高進樣技術6.圓頂⑴超過檢測器線性范圍⑴降低樣品量⑵記錄器阻尼太大⑵重新調節(jié)記錄器阻尼7.平頂⑴放大器輸入飽和離子化檢測器⑴降低樣品量,降低放大器靈敏度⑵記錄器傳動裝置零點位置變化⑵檢查記錄器零點位置,或者用其他記錄對比使用8.鋸齒型基線⑴穩(wěn)流閥膜片疲勞⑴換膜片或修理閥⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化⑵調節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置9.沒進樣而基線單方向的變化(FID)⑴檢測器溫度太低⑴提高檢測器溫度超過100℃,清洗檢測器或把檢測器溫度升到200℃趕走水蒸氣⑵色譜柱溫停止或失控⑵檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻10.出峰到固定位置記錄筆抖動⑴記錄器滑線電阻玷污⑴清洗滑線電阻11.基線突變⑴電源插頭接觸不良⑴電源插頭座安裝牢靠⑵外電場干擾⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾⑶氫氣空氣流量選擇不當(FID)⑶重新調整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量12.基線突偏移⑴記錄器靈敏度低⑴調整記錄器,把放大器靈敏度提高⑵記錄器接地不良⑵保證記錄器及整機有良好接地13.滯留時間延長靈敏度⑴載氣流速太慢⑴增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現象,則設法排除⑵進樣后載氣流量變化⑵換進樣硅橡膠⑶進樣器硅橡膠漏⑶換進樣硅橡膠14.反峰⑴樣品進到另一根柱中⑴樣品進到適當層析柱中⑵正負開關位置放錯⑵改變正負開關放在正確位置15.恒溫操作時有不規(guī)則基線波動⑴儀器安放位置不好⑴把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處,并把儀器安放水平,最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上⑵儀器接觸不好⑵儀器及記錄器應良好接地⑶柱固定液流失⑶固定液選擇不當,柱子應充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)⑷載氣漏⑷探漏⑸檢測器污染⑸清洗檢測器⑹載氣流量選擇不當⑹調節(jié)載氣流量,使載氣流量調節(jié)適當,保證載氣流量調節(jié)適當,保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2⑺氫氣空氣選擇不當⑺調整氫氣和空氣流量⑻放大器本身不穩(wěn)⑻檢查放大器,開照線路修理放大器⑼記錄器不好⑼斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器16.額外峰⑴前一樣品的高組分峰⑴待前一次樣品全部溜出后再進樣⑵當柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰⑵安裝或調配或再生凈化器,選擇適當的操作條件⑶空氣峰⑶排除注射器中的空氣⑷樣品分解⑷降低進樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔體⑸樣品玷污⑸保證樣品干凈,無雜質與其它組分混合⑹樣品與固定液,擔體或吸附劑反應⑹利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污⑺調換柱頭玻璃棉或清洗注射器⑻進樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時再使用17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID)⑴樣品量太大⑴降低樣品量⑵或空氣流量過低⑵重新調節(jié)氫氣,空氣流速⑶載氣流速太高⑶選擇合適的載氣流速⑷火焰噴口污染(或堵塞)⑷清洗火焰噴口(或通火焰噴口)⑸氫氣用完⑸保證氫氣源有足夠的氫氣18.臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動⑴記錄器增益,阻尼調節(jié)不適當⑴校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)⑵儀器沒合適接地⑵儀器和記錄器需要良好接地⑶有極低交流訊號反饋至記錄器中⑶根據需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負的輸入端與地端相接,正或負的接法根據試驗決定19.基線不回零⑴記錄器零點調節(jié)位置不正常⑴用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零⑵由于柱的過多量的流失(FID)⑵利用流失少的色譜峰⑶檢測器污染⑶清洗檢測器⑷記錄器⑷照記錄器說明書,修理記錄器20.不規(guī)則距離中有毛刺峰⑴灰塵粒子或外來物質不規(guī)則地在火焰中燃燒(FID)⑴保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻⑵絕緣子漏電或高阻連接開關受潮漏氣⑵清洗絕緣子或高阻開關等清洗后烘干,并不準用手碰該部分⑶放大器故障⑶修理放大器21.在相等間隔中有一定短毛刺峰⑴水冷凝在氫氣管路中⑴從管路中消除水井調換或活化氫氣過濾器中的干燥劑⑵漏氣⑵探漏⑶流路中有阻塞現象⑶流路中有消除雜質,如是色譜柱中有雜質,則可適當提高柱溫⑷火焰跳動⑷調節(jié)合適的氫氣和空氣的流量22.基線噪聲大⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大⑴更換色譜柱⑵載氣污染⑵更換或再生載氣過濾器⑶載氣流速太高⑶重新調節(jié)載氣流速⑷載氣漏⑷探漏⑸接地不良⑸保證儀器接地良好⑹高阻污染⑹找出污染高阻并清洗⑺記錄器滑線污染⑺擦干凈滑線電阻上污染物⑻記錄器不好⑻短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器⑼進樣器污染⑼清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣⑽氫氣流速太高或太低⑽重新調節(jié)氫氣流速⑾空氣流速太高或太低⑾重新調節(jié)空氣流速⑿空氣或氫氣污染⑿更換空氣,氫氣過濾器⒀水冷凝在FID中⒀增加FID溫度,消除水分⒁檢測器電纜接觸不良⒁更換或修理電纜⒂檢測器絕緣變壓(離子化檢測器)⒂清洗檢測器絕緣子⒃檢測器電極或噴口及底部污染⒃清洗檢測器⒄TCD工作電流設置太大⒄降低工作電流設定值到合適數值23.周期性基線波動⑴檢測器溫控不良⑴檢查鉑電阻,調整溫控靈敏度,提高控制精度⑵色譜柱爐溫控制不良⑵檢查鉑電阻,溫控應提高控制精度⑶載氣流量調節(jié)不良⑶重新調節(jié)載氣流速⑷載氣瓶壓力太低⑷更換載氣瓶⑸空氣,氫氣調節(jié)不當⑸重新調節(jié)空氣,氫氣流量24.單方向基線漂移⑴檢測器溫度大副度增加或減少⑴穩(wěn)定檢測器溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象⑵放大器零點漂移⑵檢查放大器⑶柱溫大副度增加或減少⑶穩(wěn)定色譜柱溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象⑷載氣逐漸用完⑷更換載氣瓶25.程序升溫后基線變化⑴溫度上升時,柱流失增加⑴選用適當的色譜柱或老化色譜柱⑵柱流失沒校正好⑵校正柱流失⑶色譜柱污染⑶更換色譜柱⑷兩根色譜柱固定液量不一樣⑷兩根色譜柱固定液涂復重量應相等26.升溫時不規(guī)則基線變化⑴柱流失過多⑴選擇適當色譜柱,使用柱溫應低于固定液最高使用溫度⑵沒選擇好合適的操作條件⑵選擇好合適的操作條件⑶柱污染⑶更換色譜柱⑷硅橡膠升溫時出鬼峰⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時 |
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