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水分測定法標準操作規程目的是建立水分測定法標準操作規程。適用于水分測定。主要是質檢員實施本操作規程，檢驗室主任負責監督本規程正確執行。

水分測定法標準操作程序如下

 第一法(費休氏法)

A.容量滴定法

本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入，測定操作宜在干燥處進行。

費休氏試液的制備與標定（1）配制  稱取碘(置硫酸干燥器內48小時以上)110g，置干燥的具塞燒瓶中，加無水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。

本液應遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前標定濃度。

（2）標定  用水分測定儀直接標定。或取干燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30mg，除另有規定外加無水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，或用永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點；另作空白試驗，按下式計算。

式中F每1ml費體氏試液相當于水的重量，mg；

W為稱取重蒸餾水的重量，mg；

A為滴定所消耗費休氏試液的容積，ml；

B為空白所消耗費休氏試液的容積，ml。

測定法  精密稱取供試品適量（約消耗費休氏試液1～5ml），除另有規定外，溶劑

為甲醇，用水分測定儀直接測定。或將供試品置干燥的具塞玻瓶中，加溶劑2～5ml，在不斷振搖（或攪拌）下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，或用永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點；另作空白試驗，按下式計算。

中 A為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml；

B為空白所消耗費休氏試液的容積，ml；

F為每1ml費休氏試液相當于水的重量，mg；

W為供試品的重量，mg。

B．庫侖滴定法

本法仍以卡爾-費休氏（Karl Fischer）反應為基礎，應用永停滴定法（附錄Ⅶ A）測定水分。與容量滴定法相比，庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產生。一旦所有的水被滴定完全，陽極電解液中就會出現少量過量的碘，雙鉑絲電極探知這一信號即停止碘的產生。根據法拉第定律，產生的碘的量與通過的電流成正比，因此用測量電量總消耗的方法可以測定水分總量。本法主要用于測定含水量微量水分（0.0001～0.1%）的物質，特別適用于測定化學惰性物質如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進行。

費休氏試液  按卡爾-費休氏庫侖滴定儀的要求配制或購置滴定液。因為儀器可以對電量進行絕對的測量，所以無須標定滴定液。

測定法  先將系統中的水分預滴定除去，之后精密量取供試品適量（含水量約為0.5～5mg），迅速轉移至陽極電解液中，用卡爾-費休氏庫侖滴定儀直接測定，以永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量，其中每1mg相當于10.72庫侖電量。

式中  A為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml；

B為空白所消耗費休氏試液的容積，ml；

F為每1ml費休氏試液相當于水的重量，mg；

W為供試品的重量，mg；

第二法（甲苯法）

儀器裝置  如圖。A為500ml的短頸圓底瓶；B為水分測定管；

C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應清潔，并置烘箱中烘干。

測定法  取供試品適量（約相當于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數粒，將儀器各部分連接，自冷凝管端加入甲苯至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增時，將冷凝管內部先用甲苯沖洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計算成供試品的含水量（%）。