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發(fā)布日期:2022-10-09 點擊率:87
電子探針顯微分析全稱電子探針x射線顯微分析,是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分,是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的有效方法。
電子探針顯微分析是利用聚焦電子束(電子探測針)照射試樣表面待測的微小區(qū)域,從而激發(fā)試樣中元素產(chǎn)生不同波長(或能量)的特征X射線。用X射線譜儀探測這些X射線,得到X射線譜。
根據(jù)特征X射線的波長(或能量)進行元素定性分析;根據(jù)特征X射線的強度進行元素的定量分析。
電子探針儀由電子光學(xué)系統(tǒng)和X射線譜儀系統(tǒng)組成。除探測系統(tǒng)外,其他系統(tǒng)與掃描電鏡一樣,常合用一套設(shè)備。
1.電子探針顯微分析儀的結(jié)構(gòu)及分類:
波譜儀:利用特征X射線的波長不同來展譜,實現(xiàn)對不同波長X射線分別檢測的波長色散譜儀,簡稱波譜儀(wavelengthdispersivespectrometer,WDS)。
能譜儀:利用特征X射線的能量不同來展譜,實現(xiàn)對不同能量X射線分別檢測的能量色散譜儀,簡稱能譜儀(energydispersivespectrometer,EDS)。
(1)波譜儀
波譜儀主要由分光晶體、X射線探測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成;波譜儀的工作原理是:根據(jù)布拉格定律,從試樣中發(fā)出的特征X射線,經(jīng)過一定晶面間距d的晶體分光,波長λ不同的特征X射線將有不同的衍射角θ。通過連續(xù)地改變θ,就可以在與X射線入射方向呈2θ的位置上測到不同波長λ的特征X射線信號。
(2)能譜儀
能譜儀主要由X射線探測器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道分析器、小型計算機、顯示記錄系統(tǒng)等組成,能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅半導(dǎo)體探測器,習(xí)慣上記作Si(Li)探測器。能譜儀的工作原理是以電荷脈沖高度為依據(jù)將每個脈沖分類,歸入具有不同能量跨度的“道”,以“道”即能量為橫坐標(biāo),以進入該“道”的電荷脈沖數(shù)為縱坐標(biāo),得到樣品的能譜圖。
2.電子探針顯微分析的兩種方法:
電子探針分析有兩種基本分析方法:定性分析和定量分析。
(1)定性分析
定性分析是對試樣某一選定點(區(qū)域)進行定性成分分析,以確定點區(qū)域內(nèi)存在的元素。
定性分析的原理:用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點,使聚焦電子束照射在該點上,激發(fā)該點試樣元素的特征X射線。用X射線譜儀探測并顯示X射線譜,根據(jù)譜線峰值位置波長(或能量)確定分析點(區(qū)域)試樣中存在的元素。
X射線的對應(yīng)的能量可以表示為:E=hv,式中:E為X射線的能量;h為普朗克常數(shù)。可以看出X射線的能量與頻率存在一一對應(yīng)的關(guān)系,這是能譜儀定性分析的基本原理。
(2)定量分析
穩(wěn)定電子束照射下,X射線譜扣除背景計數(shù)后,各元素同類特征譜線(常用Kα線)的強度值應(yīng)與它們濃度相對應(yīng)。
粗略近似,背景校正后的強度測量值I與其濃度C成正比
Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I的濃度Ci可由強度I的歸一化加以計算:
3.電子探針顯微分析的兩種掃描方式:
電子探針分析有兩種掃描方式:線掃描分析和面掃描分析。
(1)線掃面分析
使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線(穿越粒子或界面)進行慢掃描。X射線譜儀處于探測某已知元素特征X射線狀態(tài),得出反映該元素含量變化的特征X射線強度沿試樣掃描線的分布。
X射線譜儀處于探測未知元素狀態(tài),得出沿掃描線的元素分布圖,即該線上包含有哪些元素。
(2)面掃描分析
聚焦電子束作二維光柵掃描;X射線譜儀處于探測某一元素特征X射線狀態(tài),得到由許多亮點組成的圖像,即X射線掃描像或元素面分布圖像。
元素含量多,亮點密集。根據(jù)圖像上亮點的疏密和分布,確定該元素在試樣中分布:亮區(qū)代表元素含量高,灰區(qū)代表含量低,黑區(qū)代表含量很低或不存在。
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