1、前言
氣象色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高，分析速度快，樣品用量少，可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位，近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因，常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產分析。
所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
2、色譜儀的構成
對一位色譜分析工作者來說，熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)。
3、氣相色譜儀的常見故障及排除方法
3.1分離不完全
?、賻讉€峰重疊，分離不開。處理方法:降低載氣流速，減少進樣量，降低柱溫。對于原來能完全分離，使用一段時間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
?、诜蛛x時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
?、蹤z測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進樣量，提高檢測器靈敏度來解決。
3.2峰形不規(guī)則
?、俪霈F(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強極性固定液，消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
?、诔霈F(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3.3檢測器造成的影響，以TCD為例
熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同，檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實現(xiàn)被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點。③TCD電源供應不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
3.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低，會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
3.5電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。
3.6其他
在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點不著火，首先要確定是否已開氫氣和空氣，然后確認點火線圈是否好用，若這3個條件都具備還是點不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣；對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況，則很可能把輸出信號線連接錯了。
4、結束語
以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法，但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復雜情況，這就需要根據故障的癥狀認真分析和判斷，然后利用上述方法逐一排除故障，使儀器恢復正常。
標簽:
氣相色譜分析
