要得到質(zhì)量好的SEM圖像及穩(wěn)定的EDS，WDS分析束流，首先要使SEM處于狀態(tài)：儀器穩(wěn)定，電子光學(xué)系統(tǒng)合軸良好，消除像散等。然后選擇合適的工作條件，例如加速 電壓，束流，束斑直徑，物鏡光闌孔徑，工作距離，試樣傾斜角度，消除試 樣荷電等。另外，圖像質(zhì)量還與試樣的原子序數(shù)，二次電子產(chǎn)額率，試樣形貌特征等有關(guān)。以下是幾個(gè)影響圖像質(zhì)量及束流度的關(guān)鍵因素主要有以下幾點(diǎn)，趕緊跟小編一起來學(xué)習(xí)一下吧~~
(1)電子光學(xué)合軸
掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡、物鏡和物鏡光闌等組成。電子槍發(fā)射的電子必須沿著這些部件的中心軸線穿過，所以要調(diào)節(jié)這些部件同軸，調(diào)節(jié)同軸的過程稱合軸，合軸也稱對(duì)中。合軸后圖像亮度亮，像差小，分辨率，合軸是束流穩(wěn)定的一個(gè)主要因素之一。合軸主要包括電子槍合軸和光闌合軸。
更換燈絲和在燈絲使用過程中，電子槍燈絲發(fā)射的電子要與聚光鏡和物鏡的光軸對(duì)中調(diào)節(jié)，稱鏡筒合軸，或者稱電子槍合軸。電子槍合軸可以機(jī)械調(diào)節(jié)或者自動(dòng)合軸。合軸是通過電子源的傾斜校正及水平校正進(jìn)行調(diào)節(jié)，使燈絲發(fā)射的電子與聚光鏡和物鏡的光軸重合。合軸后圖像的亮度。
不同型號(hào)的掃描電鏡的物鏡光闌孔徑的數(shù)量不同，有的冷場發(fā)射掃描電鏡只有一個(gè)物鏡光闌孔徑，電子探針、鎢燈絲掃描電鏡及熱場發(fā)射SEM的物鏡光闌，一般都有多個(gè)不同尺寸的光闌孔徑。例如，日本電子公司的W燈絲SEM的光闌有四檔選擇:20μ，30μm，1OOμm,0可以根據(jù)圖像分辨率和成分分析的束流需要選擇不同尺寸的光闌。要得到高分辨率圖像及穩(wěn)定的束流,在物鏡光闌交換及光闌清洗之后，需要重新調(diào)整物鏡光闌孔徑的位置，使物鏡光闌孔徑位置在物鏡極靴的中心，該調(diào)節(jié)過程稱物鏡光闌合軸。物鏡光闌合軸后，電子束通過物鏡和光闌的中心。光闌位置有偏離時(shí)，圖像的像差會(huì)變大，無法得到高分辨率的圖像，束流也不穩(wěn)定。
光闌合軸是通過光闌的x,y方向移動(dòng)旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)后通過圖像聚焦，來觀察圖像是否有移動(dòng)，如果高倍(例如10000X)圖像在聚焦過 程中不發(fā)生圖像移動(dòng)，而且束流，說明光闌合軸良好。可以通過選定SEM的Wobbler按鈕，觀察圖像的擺動(dòng)大小，然后進(jìn)行x,y方向移動(dòng)調(diào)節(jié)，使圖像無移動(dòng)說明合軸良好。
(2)加速電壓
加速電壓是加速從電子源發(fā)射的電子而加 到燈絲和陽極之間的電位差。高加速電壓時(shí)圖像分辨率高，圖像包括 較深層信息，損失了圖像表面細(xì)節(jié)，增加了邊緣效應(yīng)，增加了試樣的放 電可能性并可能損傷某些試樣。WDS和EDS分析時(shí),為了能充分激 發(fā)元素的特征X射線，得到高X射線強(qiáng)度及高峰背比（P/B)，常用較高的加速電壓。人射電子的能量(加速電壓)通常應(yīng)為被測元素線系臨界激發(fā)能的2~3倍，即過壓比：
為了減小高加速電壓對(duì)試樣的損傷及減小荷電效應(yīng)，有的場發(fā)射 掃描電鏡采用電子束到達(dá)試樣前減速技術(shù),電子束到達(dá)試樣前的加速電壓(著陸電壓）可減小到100V~3kV。這不僅保證了原加速電壓的高分辨率特點(diǎn)，而且減小了電子束對(duì)試樣的不利影響，提高了低加速電壓的分辨率，場發(fā)射SEM在1kV時(shí)分辨率可達(dá)到1.5nm左右，低加速電壓也有利于觀察試樣淺表面形貌。
(3)聚光鏡勵(lì)磁電流
入射電子束電流，簡稱束流，是通過聚光鏡勵(lì)磁電流調(diào)節(jié)，強(qiáng)勵(lì)磁 電流的束流小，電子束直徑小，圖像分辨率高，信噪比降低。WDS和 EDS分析的較大束流，一般是通過較小勵(lì)磁電流來調(diào)節(jié)。掃描電鏡的 電子束直徑的尺寸調(diào)節(jié)，實(shí)際是調(diào)節(jié)束流的大小，因?yàn)槭叱叽绱螅饕泊蟆Ｓ械膾呙桦婄R無法通過調(diào)節(jié)聚光鏡束流大小來調(diào)節(jié)束流，只能通過不同物鏡光闌孔徑進(jìn)行調(diào)節(jié)束流，這種束流不能連續(xù) 調(diào)節(jié)。
(4)物鏡光闌
小物鏡光闌孔徑束流變小，圖像分辨率髙，景深大，信噪比低。在低倍率下觀察粗糙表面時(shí)，可選用小物鏡光闌，對(duì)襯度低的試樣用大物 鏡光闌可以增強(qiáng)信噪比。
物鏡光闌孔徑對(duì)圖像景深有明顯影響。圖為20和100光闌孔徑的景深圖像。右圖為100光闌的小景深圖像，箭頭所指部位模糊。左圖為20光闌大景深圖像，箭頭所指部位明顯清晰。
左20μm及右100μm光闌景深
(5)工作距離
工作距離是影響圖像分辨率及圖像景深的重要因素，短工作距離 能獲得高圖像分辨率及小景深圖像。WDS/EDS分析時(shí)，工作距離不能自由選擇，必需調(diào)節(jié)到儀器規(guī)定的工作距離。拍攝高分辨率圖像需 用短工作距離；觀察斷口等粗糙試樣時(shí)，應(yīng)該用長工作距離。
(6)試樣傾斜角
大試樣傾斜角圖像信號(hào)強(qiáng)、有立體感并可以改善導(dǎo)電性差的試樣 表面荷電現(xiàn)象。在測量圖像特征長度或者EDS定量分析時(shí)，試樣 不傾斜，否則要進(jìn)行傾斜角度校正。
總之要得到高質(zhì)量的圖像和穩(wěn)定的EDS，WDS的分析束流，不僅需要將SEM調(diào)節(jié)到狀態(tài)，還需綜合各種因素選擇合適的SEM工作條件。
標(biāo)簽:
掃描電鏡
