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產(chǎn)品分類

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未分類產(chǎn)品

有關(guān)微波消解儀的原理介紹

發(fā)布日期:2022-05-29 點(diǎn)擊率:44

    稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。


    通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。

 

1.jpg


    當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次;


    分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。


    同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中;


    受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。


    這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。


    (1)體加熱。


    電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。


    微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度;


    微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。


    大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。


    如:


    氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。


    又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率非常之快。


    傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低;


    許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。


    (2)過(guò)熱現(xiàn)象。


    微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。


    電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡;


    因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒帷?/p>


    而在微波場(chǎng)中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。


    由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”;


    因而, 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)熱;


    可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。


    (3)攪拌。


    由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦;


    相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。


    交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。


    由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。


    有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。


    由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。


    要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。


    儀器介紹


    1、就消解而言,微波增強(qiáng)化學(xué)技術(shù)消解速度快,處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍


    2、消解效果好,微波加熱的同時(shí)采用高壓密封罐,樣品消解徹底,對(duì)于難容樣品效果尤其明顯


    3、樣品在密閉的消解罐中消解,大大減少了易揮發(fā)元素的損失。因此,使分析結(jié)果更準(zhǔn)確


    4、微波消解使用試劑少,減少了樣品的空白值和背景


    5、整個(gè)消解過(guò)程在密閉條件下進(jìn)行,酸試劑不會(huì)污染環(huán)境,有利于環(huán)境保護(hù)和人身健康


    6、節(jié)能效果非常顯著,相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右


    7、同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好,避免了人為操作引起的誤差


    應(yīng)用領(lǐng)域


    可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。


    諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀


    氣相色譜儀分析儀器的樣品制備,越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。

標(biāo)簽: 微波消解儀

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